Um método envolvendo a pré-concentração e redissolução anódica em condições de voltametria de pulso diferencial empregando um eletrodo de pasta de carbono modificado (EPCM) com uma resina de troca iônica Amberlite IR120 foi proposto para a determinação de íons chumbo em álcool combustível. O procedimento é baseado em um pico de oxidação do analito observado em -0,53 V(vs. Ag/AgCl) em solução de HCl. As melhores condições experimentais encontradas foram: 5% (m/m) da Amberlite IR120 para a construção do eletrodo, solução de HCl 0,1 mol L-1, velocidade de varredura de 10 mVs-1, tempo de pré-concentração de 15 min e amplitude de pulso de 100 mV. Utilizando essas condições, o EPCM apresentou uma resposta linear entre a corrente de pico anódica e a concentração de íons chumbo para o intervalo entre 9,9 x 10-9 e 1,2 x 10-6 mol L-1 e um limite de detecção de 7,2 x 10-9 mol L-1. Valores de recuperação entre 96 % e 102 % foram encontrados para amostras de álcool combustível enriquecidas com Pb2+ em níveis de 10-7 mol L-1. O efeito da presença de outros íons concomitantes sobre a resposta voltamétrica do eletrodo também foi avaliado.

The use of pre-concentration and differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV) using a carbon paste electrode modified (CPEM) with ion-exchange resin (Amberlite® IR120) has been proposed for the determination of lead ions content in ethanol fuel. The lead oxidation peak was observed at -0.53 V (vs. Ag/AgCl) in HCl solution. The best DPASV response was reached for an electrode composition of 5% (m/m) Amberlite® IR120 in the paste, 0.1 mol L-1 HCl solution, scan rate of 10 mVs-1, pre-concentration time of 15 min and potential pulse amplitude of 100 mV. In these experimental conditions, the proposed methodology responds to lead ions in the concentration range of 9.9 x 10-9 to 1.2 x 10-6 mol L-1 with a detection limit of 7.2 x 10-9 mol L-1. Recoveries ranged from 96 to 102 % for Pb(II) spiked in an ethanol fuel sample at 10-7 mol L-1 level were achieved. Interferences were also evaluated.

A redução eletroquímica do cloreto de p-nitrobenzenosulfonila (NBSCl) em dimetilsulfóxido (DMSO) foi utilizada como um modelo para o estudo da participação do derivado sulfínico no processo global de redução deste composto. Para isso foram utilizados ensaios de voltametria cíclica, onde foi evidenciada a produção do derivado sulfínico que assume papel preponderante nas reações químicas envolvendo o composto original e outros intermediários. São também discutidos os prováveis mecanismos de redução.

The electrochemical reduction of p-nitrobenzenesulfonyl chloride (NBSCl) in dimethylsulfoxide (DMSO) solution is used here as a model to investigate the role of sulfinic acid derivative in this compound's global reduction process. Cyclic voltammetric experiments reveal the production of sulfinic acid derivative, which is important in chemical reactions involving the original compound and other intermediates. This paper also discusses the probable mechanisms of the reduction.

Estudos eletroanalíticos foram realizados com o Nedocromil de Sódio empregando as técnicas voltamétricas de varredura linear, pulso diferencial e onda quadrada, em tampão Britton-Robinson (pH 4,0). No estudo voltamétrico empregando a modalidade de varredura linear observou-se dois picos catódicos, irreversíveis, nos valores de potencial de -0,86 V e -1,10 V (vs ECS). As correntes de pico catódicas apresentaram um controle difusional segundo a relação Ipc versus v½. A dependência de Ipc com a concentração apresentou linearidade entre 5,0x10-4 mol L-1 e 5,0x10-3 mol L-1, limite de detecção de 8,2x10-5 mol L-1 e sensibilidade de 6,3x10³ mA/ mol L-1. Na voltametria de pulso diferencial o Nedocromil de Sódio apresentou dois picos catódicos, irreversíveis, nos valores de potencial de -0,67 V e -0,75 V (vs ECS). Curvas analíticas foram obtidas no intervalo de 3,0x10-6 mol L-1 a 1,0x10-5 mol L-1, limite de detecção de 4,9x10-7 mol L-1 e sensibilidade de 8,7x10(4) mA/ mol L-1. Na voltametria de onda quadrada observou-se dois picos catódicos nos valores de potencial de -0,80 V e -0,91 V (vs ECS), linearidade de 5,0x10-7 mol L-1 a 1,0x10-5 mol L-1, com limite de detecção e uma sensibilidade de 2,7x10-6 mol L-1 e 1,1x10(6) mA/ mol L-1, respectivamente.

Electroanalytical studies had been carried with the Nedocromil Sodium, an antiasthmatic drug, using the techniques of Linear Scan, Diferencial-Pulse and Square Wave Voltammetry. The technique of Linear Scan Voltammetry was used for determination of Nedocromil Sodium, at a glassy carbon electrode, in pH 4 Britton-Robinson buffer. Two irreversible reduction peaks where obtained in the values of potential of 0,86 V and 1,1 V. Calibration graphs were shown to be linear in the range 5,0x10-4 - 5,0x10-3 mol L-1. The coefficients of linear correlation have been equal to 0,9990, being the detection limit equal to 8,2x10-5 mol L-1 and the amperometric sensitivity equal to 6,3x10³ mA/ mol L-1. Diferencial-Pulse Voltammetry two irreversible reduction peaks were obtained at the values of potential of -0.67 V and -0.75 V. The study of the dependence of Ipc with the concentration of the solution showed linearity in the range 3,0x10-6 - 1,0x10-5 mol L-1, with coefficient of linear correlation of 0,9990. The detection limit was calculated to be 4,9x10-7 mol L-1, being the amperometric sensitivity equal to 8,7x10(4) µA/ mol L-1. The technique of Square Wave Voltammetry was used for the studies of the Nedocromil Sodium in the range 5,0x10-7 - 1,0x10-5 mol L-1. Two irreversible reduction peaks where obtained in the values of potential of 0,80 V and 0,91 V. The coefficients of linear correlation have been equal to 0,9748, being the detection limit equal to 2,7x10-6 mol L-1 and the amperometric sensitivity equal to 1,1x10(6) µA/ mol L-1.